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鈀碳催化劑的制備方法

發布時間:2019-03-20    瀏覽次數:13    作者:

以鈀為活性組分,活性炭為載體的催化劑仍然是最重要的催化劑之一。

從冶金的角度來看,可以按照獲得單質態金屬的方法的不同,將他們分為:溶劑化金屬法、化學還原法、生物還原法、超聲納米金屬負載法、等離子直接還原法和微乳液法等。

其中,化學還原法相對簡單,成本較低,易于控制,是應用最為廣泛的一類制備方法。化學還原法的制備過程主要分為活性組分引入和還原兩個步驟。這兩個步驟對制備的Pd/C催化劑性能均有重大影響。

關于活性組分引入方法有很多,最常見的有離子交換法和浸漬法。

離子交換法是將含有金屬離子的水溶液與具有特定物理化學性質的活性炭混合,并在70℃左右水浴加熱,使離子與載體表面的陽離子發生交換作用,從而將貴金屬組分引入載體。該方法適用于制備比大表面積、高分散度和較低載量的負載型鉑族金屬催化劑。離子交換法制備的催化劑Pt粒徑僅為1.5~2.5nm,小于浸漬法制備的中Pt粒徑(3~4.5 nm),從而有效提高了Pt的分散度。但是離子交換法因為對載體表面化學性質有特別的要求,因而可能大大限制可以供其使用的載體種類,尤其是表面官能團相對較少的活性炭。

早期的浸漬法是將Pd2+制備成可溶性的前驅體,這種前驅體常常是氯鈀酸,再將鈀前驅體與載體活性炭混合,從而將鈀引入活性炭。按照浸漬液與載體的體積關系,又可以將這種方法分為等體積浸漬和過量浸漬,相對于后者,利用等體積法進行浸漬所制得的催化劑被證明具有更好的催化性能。但是,由于直接浸漬法是以流動性較強的浸漬液的形式吸附于載體上,因此不能保證所有的Pd都被吸附,因而也造成了Pd的流失和載量的不穩定。因此研究者通過在浸漬之后對浸漬體系的pH進行調整,使pH升高,從而使Pd從溶劑中的離子態變為與載體表面緊密結合的氧化物或氫氧化物,然后進行還原,減少了Pd的流失,也使浸漬法的載量變得較為穩定。


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